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      當前位置:首頁  >  技術文章  >  GB31660.4-2019牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮殘留量測定

      GB31660.4-2019牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮殘留量測定

      更新時間:2020-04-22      點擊次數:1695

       

      實驗背景

            醋酸甲地孕酮與醋酸甲羥孕酮均為人工合成的孕激素,在畜牧業中, 曾被用作動物生長促進劑。但這類藥物成分會殘留在動物組織中,長期或大量食用含有醋酸甲羥孕酮和醋酸甲地孕酮的食品, 會使人出現內分泌紊亂等一系列癥狀。

            安譜實驗根據2019年新國標GB31660.4-2019 《動物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》,在牛奶基質中使用CNW Poly-Sery MCX小柱進行了實驗,發現此方法操作簡單,回收率高于85%,重現性好。

       

      接下來,小編帶大家走進安譜實驗室

      一起來學習具體檢測方案吧~

       

       

      一、樣品前處理

      牛奶基質:酶解

            取試樣2g,于50 mL離心管中,加內標外標工作液(樣品基質空白加40ul 100ppb內標,樣品基質加標加入40ul 100ppb內標+40ul 100ppb混合外標,使終檢測濃度為20ppb)加0.2mol/L乙酸銨緩沖液4 mL,渦旋混勻后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶貨號CFEQ-4-150001-0002)40μL,于37℃下避光水浴低速振蕩,酶解16h。

       

      樣品提取

            試樣經酶解后,加乙酸乙酯10 mL,于旋渦振蕩器上劇烈振蕩10 min, 4000 r/min離心5 min,取上清液至梨形瓶中。殘渣加乙酸乙酯10 mL重復提取1次,合并上清液,50℃旋轉蒸發至干。加乙腈10 mL、正己烷5ml使溶解,轉至50ml離心管中,低速渦旋10s,3000 r/min離心2 min,棄正己烷層,下層液于50℃旋轉蒸發至干,加30%甲醇水溶液3 mL,溶解,備用待上樣。


      二、小柱操作

       

            SBEQ-CA3279  CNW Poly-Sery MCX 混合型強陽離子交換 SPE 小柱 60mg, 3mL/50pcs活化:3mL甲醇平衡:3mL水上樣:待測液淋洗:3mL水,3mL50%甲醇水,淋洗后抽干洗脫:5mL甲醇濃縮:氮吹吹干,用0.2 mL乙腈(80%)-0.1%甲酸溶液溶解殘余物,渦旋混勻,過0.22 μm濾膜,供高效液相色譜-串聯質譜儀測定。

       

                                                                    三、LCMS/MS測定條件

      液相條件色譜柱:Athena C18(2.1*50mm,1.8um)柱溫:30℃進樣量:10ul流動相:

      微信圖片_20200422084958.png


      質譜參數離子源: ESI掃描方式:正離子模式檢測方式:MRM電離電壓:4000V離子源溫度:100℃霧化溫度:330℃

       

            定性定量離子醋酸甲地孕酮:385/267(定性定量)385/325(定性)甲羥孕酮乙酸酯(醋酸甲羥孕酮):387/285(定性)387/327(定性定量)甲地孕酮乙酸酯-D3:388/270(定性定量)

       

      四、實驗譜圖

      1. 標品譜圖(20ppb)

      2. 牛奶基質空白譜圖

      3. 牛奶基質加標20ppb

       

      五、實驗數據

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      注:本次實驗牛奶基質空白中未檢測到醋酸甲地孕酮,醋酸甲羥孕酮的含量為0.095ug/kg 。

       

      六、實驗耗材 

      本次實驗所用耗材如下,供大家參考:

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